সেন্ট্রিফিউগাল পার্টিশন ক্রোমাটোগ্রাফি সলভেন্ট হিটিং-এ, পিএফএ রাসায়নিক বাধা পুরুত্ব এবং প্রবাহ হার ওঠানামার গতিশীল প্রতিক্রিয়ার মধ্যে পরিমাণগত বাণিজ্য-কী?

ক্রোমাটোগ্রাফি হিটিং চ্যালেঞ্জ

প্রাকৃতিক পণ্য বিচ্ছিন্নতা এবং ফার্মাসিউটিক্যাল পরিশোধনের জন্য কেন্দ্রমুখী পার্টিশন ক্রোমাটোগ্রাফি সিস্টেমগুলি দ্রাবক প্রবাহ হারের সাথে কাজ করে যা কলামের আকার এবং নমুনা লোডিংয়ের উপর নির্ভর করে 2 থেকে 50 মিলি/মিনিট পর্যন্ত পরিবর্তিত হয়। PFA হিটার টিউবকে অবশ্যই ±0.3 ডিগ্রির মধ্যে সেটপয়েন্ট তাপমাত্রা বজায় রাখতে হবে যদিও প্রবাহ হারের পরিবর্তনগুলি উত্তপ্ত প্রাচীর থেকে তাপ নিষ্কাশনকে পরিবর্তন করে। PFA টিউবের প্রাচীরের পুরুত্ব আক্রমণাত্মক দ্রাবক মিশ্রণের বিরুদ্ধে রাসায়নিক বাধা অখণ্ডতা (ইথাইল অ্যাসিটেট, মিথানল, অ্যাসিটোনিট্রিল, ডাইক্লোরোমেথেন) এবং ক্ষণস্থায়ী প্রবাহের তাপ প্রতিক্রিয়া গতি উভয়কেই সরাসরি নিয়ন্ত্রণ করে। 18টি ক্রোমাটোগ্রাফি ইনস্টলেশনের পরিমাণগত বিশ্লেষণ দেখায় যে প্রাচীরের বেধে প্রতিটি 0.5 মিমি বৃদ্ধি 50% প্রবাহ হার বৃদ্ধির পরে নিষ্পত্তির সময় 12 থেকে 15 সেকেন্ড যোগ করে।

তাপীয় প্রতিক্রিয়া সময় দেয়ালের বেধের উপর ধ্রুবক নির্ভরতা

প্রবাহের পরিবর্তনের জন্য একটি PFA টিউবের তাপীয় প্রতিক্রিয়া প্রথমে-সময় ধ্রুবক τ=(m × Cp) / (h × A) সহ গতিবিদ্যার ক্রম অনুসরণ করে, যেখানে m হল টিউবের ভর প্রতি ইউনিট দৈর্ঘ্য, Cp হল নির্দিষ্ট তাপ, h হল পরিবাহী সহগ, এবং A হল তাপ স্থানান্তর ক্ষেত্র। একটি সাধারণ 6 মিমি বাইরের ব্যাসের পিএফএ হিটার টিউবের জন্য, একটি 1.5 মিমি দেয়ালে প্রতি সেমি দৈর্ঘ্যে 0.85 গ্রাম পলিমার থাকে এবং তাপ ভর 1.02 J/cm·K। একটি 2.5 মিমি প্রাচীর 1.58 J/cm·K এর তাপ ভর সহ 1.32 গ্রাম/সেমি থাকে। 10 মিলি/মিনিটের প্রবাহ হারে 850 W/m²·K এর পরিবাহী সহগ উৎপন্ন করে, 1.5 মিমি প্রাচীরটি 4.2 সেকেন্ডের ধ্রুবক সময় প্রদর্শন করে, যেখানে 2.5 মিমি প্রাচীর 6.5 সেকেন্ড দেখায়। যখন প্রবাহের হার 30 mL/min (h=1400 W/m²·K), সময় ধ্রুবক যথাক্রমে 2.6 সেকেন্ড এবং 4.0 সেকেন্ডে নেমে যায়। অপারেটিং প্রবাহ পরিসীমা জুড়ে 1.5 মিমি প্রাচীরের তুলনায় 2.5 মিমি প্রাচীর ধারাবাহিকভাবে 50% থেকে 60% ধীর গতিতে সাড়া দেয়।

ফ্লো ট্রানজিয়েন্টের সময় তাপমাত্রার বিচ্যুতি

একটি প্রবাহের হারের সময় তাপমাত্রা বিচ্যুতির মাত্রা প্রাচীরের সময় ধ্রুবক এবং তাপ নিষ্কাশন হারের পরিবর্তনের সাথে স্কেল পরিবর্তন করে। যখন স্থির হিটার পাওয়ারে প্রবাহের হার 50% বৃদ্ধি পায়, তখন আউটলেটের তাপমাত্রা কমে যায় কারণ আরও ঠান্ডা দ্রাবক টিউব প্রাচীর থেকে তাপ বের করে। একটি 1.5 মিমি প্রাচীরের জন্য, 20 থেকে 30 মিলি/মিনিট ধাপে পরিবর্তনের পরে সর্বাধিক তাপমাত্রা হ্রাস 0.8 ডিগ্রি, 9 সেকেন্ডে সেটপয়েন্টের 0.2 ডিগ্রির মধ্যে পুনরুদ্ধার সহ। অভিন্ন অবস্থার অধীনে একটি 2.5 মিমি প্রাচীরের জন্য, সর্বাধিক ড্রপ হল 1.3 ডিগ্রী এবং পুনরুদ্ধার 0.2 ডিগ্রী থেকে 16 সেকেন্ডের প্রয়োজন। 30 থেকে 60 মিনিট স্থায়ী ক্রোমাটোগ্রাফি বিভাজন 1.3 ডিগ্রী বিচ্যুতি সহ্য করতে পারে, কিন্তু বেসলাইন রেজোলিউশনের প্রয়োজন ঘনিষ্ঠ ব্যবধানে থাকা চূড়াগুলি যখন তাপমাত্রা ±0.5 ডিগ্রির বেশি পরিবর্তিত হয় তখন সর্বোচ্চ বিস্তৃতি প্রদর্শন করে। এই উচ্চ- রেজোলিউশন অ্যাপ্লিকেশনের জন্য, রাসায়নিক বাধা বেধ কম হওয়া সত্ত্বেও 1.5 মিমি প্রাচীর প্রয়োজনীয়।

সাধারণ দ্রাবকের জন্য রাসায়নিক বাধা পর্যাপ্ততা

প্রয়োজনীয় রাসায়নিক বাধা বেধ মোবাইল ফেজের আক্রমনাত্মক প্রকৃতির উপর নির্ভর করে। মিথানল-জলের মানক দ্রাবক মিশ্রণ (60:40) 40 ডিগ্রীতে 1.5 মিমি পিএফএ এর মাধ্যমে নগণ্য প্রবেশ করে, 2000 ঘন্টা পরে ভর 0.02 মিলিগ্রাম/সেমি² এর নিচে। ডিক্লোরোমেথেন-মিথানল মিশ্রণ, মেরু যৌগ বিচ্ছিন্নতার জন্য সাধারণ, PFA আরও উল্লেখযোগ্যভাবে ফুলে যায়। গ্র্যাভিমেট্রিক ফোলা পরীক্ষা 1000 ঘন্টা পরে 1.5 মিমি পিএফএ-তে 1.2% ডাইক্লোরোমিথেন গ্রহণ দেখায় বনাম 2.5 মিমি পিএফএ-তে 0.7%। ফোলা মাত্রিক পরিবর্তন ঘটায় যা টিউব ফিটিং আলগা করতে পারে, 1.5 মিমি প্রাচীর 0.10 মিমি বাইরের ব্যাস 2.5 মিমি এর জন্য 0.06 মিমি বৃদ্ধি দেখায়। ডাইক্লোরোমেথেনের জন্য-মোবাইল পর্যায়গুলি রয়েছে, 2.0 মিমি থেকে 2.2 মিমি প্রাচীর নির্ভরযোগ্য দীর্ঘমেয়াদী সিলিংয়ের জন্য ন্যূনতমকে প্রতিনিধিত্ব করে। ইথাইল অ্যাসিটেট-হেক্সেন মিশ্রণ, যা প্রায়শই কাউন্টারকারেন্ট ক্রোমাটোগ্রাফিতে ব্যবহৃত হয়, মধ্যবর্তী ফোলা আচরণ দেখায় যেখানে 1.8 মিমি দেয়াল 3000-ঘন্টা পরিষেবা জীবনের জন্য যথেষ্ট।

পরিমাণগত বাণিজ্য-সলভেন্ট সিস্টেম দ্বারা বন্ধ

প্রাচীর বেধ সঙ্গে মানানসই নকশা মিথস্ক্রিয়া

পাতলা দেয়ালের গতিশীল প্রতিক্রিয়া সুবিধা তখনই উপলব্ধি করা যায় যখন টিউব ফিটিংগুলি তাপীয় সিঙ্কে পরিণত হয় না যা সময়ের ধ্রুবককে প্রভাবিত করে। স্টেইনলেস স্টীল ফেরুলস সহ স্ট্যান্ডার্ড কম্প্রেশন ফিটিংগুলি উল্লেখযোগ্য তাপীয় ভর যোগ করে যা টিউবের প্রাচীরের বেধ নির্বিশেষে তাপমাত্রা প্রতিক্রিয়া বিলম্বিত করে। ক্রোমাটোগ্রাফি অ্যাপ্লিকেশনগুলির জন্য দ্রুত গতিশীল প্রতিক্রিয়া প্রয়োজন, পিএফএ ফেরুল ফিটিং সহ PFA হিটারগুলি নির্দিষ্ট করুন যা টিউবের প্রাচীরের বেধের সাথে মেলে। পলিমার ফেরুলের তাপ ভর একটি সমতুল্য স্টেইনলেস স্টিল ফেরুলের 15% থাকে, যা সামগ্রিক সিস্টেমের সময়কে 40% থেকে 50% কমিয়ে দেয়। PFA ফেরুল সহ 2.0 মিমি পিএফএ টিউবের জন্য, কার্যকর প্রতিক্রিয়া সময় স্টেইনলেস স্টীল ফেরুল সহ 1.5 মিমি টিউবের কাছে পৌঁছায়। স্টেইনলেস স্টিল ফিটিং সহ বিদ্যমান ক্রোমাটোগ্রাফি সিস্টেমে হিটারগুলিকে পুনরুদ্ধার করার সময়, প্রতিক্রিয়ার সময় শুধুমাত্র টিউব প্রাচীর থেকে পূর্বাভাসের চেয়ে দীর্ঘ হবে।

টিউবিং দৈর্ঘ্য এবং প্রিহিট সেকশন ডিজাইন

প্রাচীরের বেধ এবং গতিশীল প্রতিক্রিয়ার মধ্যে বাণিজ্য-অফ বিচ্ছেদ কলামের আগে উত্তপ্ত টিউবিংয়ের দৈর্ঘ্য প্রসারিত করে আংশিকভাবে প্রশমিত করা যেতে পারে। একটি দীর্ঘ প্রিহিট বিভাগ পৃষ্ঠের ক্ষেত্রফল বৃদ্ধি করে, প্রবাহ ক্ষণস্থায়ী সময়ে তাপমাত্রা হ্রাসের মাত্রা হ্রাস করে। একটি 2.5 মিমি প্রাচীর টিউবের জন্য, 100 মিমি থেকে 250 মিমি পর্যন্ত উত্তপ্ত দৈর্ঘ্য বাড়ালে তা 50% প্রবাহ 1.3 ডিগ্রী থেকে 0.9 ডিগ্রী বৃদ্ধির পর সর্বোচ্চ তাপমাত্রার বিচ্যুতি হ্রাস করে, 1.5 মিমি প্রাচীরের কার্যক্ষমতার কাছাকাছি। জরিমানা হল চাপ ড্রপ বৃদ্ধি (2.5× লম্বা টিউব 2.5× চাপ ড্রপ যোগ করে) এবং বড় হিটার পাওয়ার প্রয়োজন। আক্রমনাত্মক দ্রাবক সামঞ্জস্যের জন্য 2.5 মিমি প্রাচীর পছন্দকারী ইঞ্জিনিয়ারদের গ্রহণযোগ্য তাপমাত্রা স্থিতিশীলতা অর্জনের জন্য প্রয়োজনীয় প্রাক-হিট দৈর্ঘ্য গণনা করা উচিত, রাসায়নিক প্রতিরোধের সাথে আপস করে এমন পাতলা দেয়াল নির্দিষ্ট করার পরিবর্তে।

CPC সিস্টেম ডিজাইনের জন্য স্পেসিফিকেশন গাইডেন্স

সেন্ট্রিফিউগাল পার্টিশন ক্রোমাটোগ্রাফি দ্রাবক গরম করার জন্য, মোবাইল পর্বে সবচেয়ে আক্রমনাত্মক দ্রাবক উপাদানের উপর ভিত্তি করে PFA প্রাচীরের বেধ নির্বাচন করুন, তারপরে তাপীয় প্রতিক্রিয়া বিচ্ছেদ প্রয়োজনীয়তা পূরণ করে কিনা তা নির্ধারণ করুন। যখন প্রয়োজনীয় রাসায়নিক বাধা বেধ অগ্রহণযোগ্য গতিশীল প্রতিক্রিয়া তৈরি করে, তখন পাতলা দেয়াল নির্বাচন করার আগে তিনটি প্রতিকার বিবেচনা করুন: প্রিহিট বিভাগটি প্রসারিত করা, PFA ফেরুলসের সাথে ধাতব ফিটিং প্রতিস্থাপন করা, বা ওঠানামার আপেক্ষিক প্রভাব কমাতে প্রবাহের হার সেটপয়েন্ট বৃদ্ধি করা। ইথাইল অ্যাসিটেট-মিথানল বা বুটানল-ওয়াটার সিস্টেম ব্যবহার করে বেশিরভাগ প্রাকৃতিক পণ্য বিচ্ছিন্নকরণ অ্যাপ্লিকেশনের জন্য, 1.8 মিমি থেকে 2.0 মিমি পিএফএ দেয়াল মানক গ্রেডিয়েন্ট প্রোটোকলের জন্য পর্যাপ্ত রাসায়নিক প্রতিরোধ এবং প্রতিক্রিয়া সময় প্রদান করে। উচ্চ-রেজোলিউশন বিভাজনের জন্য ±0.2 ডিগ্রি স্থিতিশীলতার প্রয়োজনের জন্য হিটার নির্দিষ্ট করার সময়, সরবরাহকারীকে নির্দিষ্ট টিউবের ব্যাস, প্রাচীরের বেধ এবং ফিটিং প্রকারের জন্য তাপমাত্রা পুনরুদ্ধারের সময় দেখানো ধাপ-প্রতিক্রিয়া পরীক্ষার ডেটা সরবরাহ করতে হবে। উদ্ধৃত প্রতিক্রিয়া টিউব আউটলেটে পরিমাপ করা উচিত, হিটার কন্ট্রোল সেন্সর অবস্থানে নয়, কারণ সেন্সর এবং আউটলেটের মধ্যে থার্মাল ল্যাগ প্রকৃত কলাম ইনলেট তাপমাত্রার স্থিতিশীলতা নির্ধারণ করে।